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土壤中砷的分析(2)

 
 


6,注意事项

(1)样品的酸度不宜过大,一般适用于c(HCl)=1.2mol·L-1。

(2)当该量大于100 mg·L-1或大于100 mg·L-1时,超过20种常见元素的量不会干扰该方法,但Ag,Au和Bi不超过5 mg ·L-1,3 mg·L。 -1,20 mg·L-1。

(3)该方法的检出限为0.4μg·L-1。

四乙基二硫代氨基甲酸银的银色光谱测定法

1,方法原理

由于碘化钾和氯化亚锡在酸性溶液中将(V)还原为As(III),并且AsH3气体与新的生态氢形成。用醋酸铅棉去除硫化物后,它被二乙基二硫代氨基甲酸银吸收。在(AgDDTC) - 三乙醇胺 - 氯仿溶液中,形成红色复合物并进行比色测定。

2,仪器设备

砷发生器;分光光度计。

3,试剂

(1)浓硫酸,浓硝酸(优级纯);

(2)碘化钾溶液×:称取15g碘化钾(KI,优质纯)溶于去离子水中,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中;

(3)氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于40mL浓盐酸中,用去离子水稀释至100mL,并加入3-5个金属锡颗粒;

(4)醋酸铅棉:将棉绒浸入醋酸铅 - 醋酸溶液(p [Pb(CH3000)2·3H2O]=100g·L-1,c(CH3COOH)=1mol·L-1}中, 2小时后取出,等待其自然干燥并储存在密封容器中;

(5)硫酸溶液(1: 1);

(6)[p(As)<0.1mg·kg-1]中无砷锌粒子:,3粒不大于1克;

(7)二乙基二乙醇胺 - 三乙醇胺 - 氯仿银溶液。称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)ZNCS2Ag,缩写为Ag-DDTC],并用少量氯仿(CHCl3)研磨。溶解,加入1.0 mL三乙醇胺[N(CH 2 CH 2 OH)3],用氯仿稀释至100 mL,静置过夜,用棉絮过滤成棕色瓶子,贮存于黑暗中;(8)砷标准储备液:准确称取A2sO30.1320g,置于100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=200 g·L-1],温热至As2O3溶解,酚酞为指示剂用硫酸溶液[c(H2SO4)=1mol·L-1]中和至溶液无色,然后过量10mL,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。该溶液的浓度为p(As)=100mg·L-1。

4,操作步骤

(1)样品消解:称取0.5g~1.0g(100目以上)土壤样品放入胂发酵罐的锥形瓶中,加入少量去离子水湿润样品,加入10 mL~15 mL浓硝酸。加热几分钟,取出冷却,加入3mL浓硫酸,摇匀,先低温消化,然后逐渐升温,完全消化的土样应为灰白色,否则可补充硝酸,并在用白色硫酸完全服用后,取出锥形瓶并冷却。用水冲洗墙壁并加热至浓稠的白烟以吸收硝酸并将其移除以进行冷却。

(2)绘制标准曲线:将标准砷溶液稀释至p(As)=1 mg·L-1。移取0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.50 mL,5.00 mL,7.50 mL,10.00 mL,标准稀释的砷,加蒸馏水至50 mL,加入5 mL硫酸1: 1)溶液,2 mL钾碘化物溶液,2 mL氯稳定亚锡溶液,摇匀15分钟。向各吸收管中加入5.0mL的二乙基氨基二硫代氨基甲酸银 - 三乙醇胺 - 三乙醇胺 - 氯仿溶液,插入填充有醋酸铅棉的气道管。将预先称重的4g无砷锌快速倒入每个瓶中,并立即拧紧塞子以防止泄漏。反应在室温下进行1小时。最后,用氯仿将吸收溶液的体积补充至5.0mL。使用试剂空白作为参照,用1cm比色皿在波长530nm下测量吸光度,并将吸光度绘制在纵坐标上。砷含量(1g)是横坐标上绘制的标准曲线。(3)样品的测定取部分或全部消化液,置于一瓶硫化砷中,加蒸馏水至50 mL,按标准曲线操作。

5,计算结果

其中:ω(As)——土壤砷的质量分数,mg·kg-1;

从标准曲线M1——中找出比色溶液中砷的量,μg;

Ts——点倍数;

10-3——将μg转换为mg系数;

m——样品质量,g。

6,注意事项

(1)AsH 3是有毒的,吸收过程最好在通风橱中进行。

(2)在施加空气之前,摇动每种试剂。

(3)吸收胂后吸收液在60分钟内稳定。

(4)该方法的最低检测限为0.5μg。

5,测量公差

样品的精确度由平行样品控制。允许的最大相对偏差如表42.1所示。测量精度由中国土壤标准(GSS系列)控制。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

土壤中砷的分析(1)

关键词:土壤,砷,国家标准物质网络

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